1. ������������ ��� ��������� �����. ������������ ��� ���������� �� ��������� �������, ���������� � ���������� ������ �� ��������� �� ��� ������� �����������: (1) ������ �� ���������������� �������, ������ �� ���������� ��������� ����� �� ����������; (2) ������������ ������������ ���������� �� ������������ �� ��������, � (3) �������������� ����������� �� ������.
�. ���������� ������. ���������� �� ��������� �������� ���� �������������� �� ������ �������� �� �������, ����������� � �������, ����� �� �������� �� �� �������� ��� ��������� �� ���������. ���� ����� 70 �������� �� ������������ ������� ����� �� �� ����������� � ��������� ��������� ������������� (���). ����������������� ���������� ������� �� ����������� � �������� ���������� �������:
- l
< 120 nm �� Ar, F, H, He, Ne;
- 120 nm < l
< 190 nm �� Br, Cl, I, C, N, O, P, S, B;
- 190 nm < l
< 600 nm �� ������ ������ � ��������� ��� ���������;
- l >
600 nm �� V, Li, Rb, Cs (��������� ����������).
���� �������� � ����������� ������ �� ���������� ������� ������ � ���. � �������� 160 - 190 nm ��� ��������� �� �2 �� �������, ������ � ��������� ������ ��� ������� ��������� (Ar) - �.�. ������������.
�. ������� ��������� ��� ��������� ������� � �������������� �� ������ ������������ ����������, ������ ������� ������� � �������� �� ������������ �� �������. �������������� ���������� ������ �� ���� ����� 0.01 nm (�.� �� �������� �� ������������ ������ �� ����������� �����). ������ �� ��������� ������� ������� � ����������� ������� 3600 ����� �� mm � ������ ������� ����������.
�. ����� ����������� ��� ������������� � ��������������� �� ������, �.�. ���������� �� ������������ �������� �� �������� ���������� �����.
����������� �������� ������ � ����������� �� ��������� �����, �� ������ �������� �� ������ ������� ��: ������ ������, ������������ ������� � ��������. ���� �������� ������ ���������������� ������� �� ��������� ������ ����� �������������� �������, ������ �� ���� �� ��������� �� ������� �� ������� �������������� ��������. ���������� �������� ���������������� ������� � ������������ ������, ����� �� ����������.
2. ������ ������� �������. � ���������� �� ������ �� ������������ ��� ��� ���� ������� �������:
2.1. �������������. �� ���������� ������������ ������������ �� ����������� �����. ����� �������������� ������� �� ������������� �������� �� ���������, ����� ����������� ��������� ����� �� ������� ��������. ����� �������� � ��������� �� ������ �����. ��������� � �����, ����� �������� � ��������� ������������ ��������� �� ��������� �� ������ ��������, �� ����� ��� ���������� ������. ���� ������� �� ���������� �� ������� ������������ �� ������ �� �������. ������������ �� ��������������� ��:
- �������;
- ���������� (���� �������
�� �����);
����������� �� :
- ������ ������������� �������
- �� ����� �� �� ��������� �������� �� ����� ���� ����� (�.�. ��������
�� ��������� �� ������� �� ������ �� ��������).
- ��� ��� �����, �� �������
� ��������� �� ���� �� �� �������� �� ������.
2.2. �������������. �� ��������� �������������� ������������ �� ����������� �����. ����������� �������� �� �������������� ������� �� ������� �������������� � �� ����, �� ���������� ���������� �������� ������� �� �������, �.� ������� �������������� ���������� �������. ���� ��������� �������������� �� ����� �������� ��������� �����, ����� �������������� ��� ������. ������ ����� �� ��������� �� ���� ��������� ������ � �� �������� �� �������.
������������ �� ������������� ��:
- ���������� �� ����� �� ���������
�����;
- ���������� �� ���������
�� ����������� ��� � ������������ �� ��������;
������������� ��:
- ��-����� ��������������
����������;
- ���� ����� �� ������� ���������
����� � ���������� �� �������
�� �������.
3. ���������� �� ������ ��������� ������.
3.1. ��������� ������. ���������� �������������� �� ���������� � ������ ���������� ������ � ������������ �� ��������� � ��������� �� �������, ������������ �� ���� ��������� ��� ������� �� ����� � �������� ���������� �����. ���� ������� �� ������� � ���������������, ������ �� ����� �� ����������� ������� � ������� � ������, ����� �� ��������� � ��������.
������������ �� ��������� ������ �� ������� �� �������� ���� ��������� �� ������� ���������� ����� �� ��������� ��������. ��� ��� ����������� �� ��������� ����� ������ �� ��������� �����, �� ��������� ��������� � �������. ��� �������� ���� �� �� ������� ���� ��������� �� ���������� ������� �� �������� � �������� ����������. ��������� �� ����� �� �������, ��� � �������� �� ����������� ���� 2 ������ ����� � ���� �������� �� ������� �������.
3.2. ����������� ������ � AES. ������������ �������������� �� ���������� � ����������� �� ����������� �������. ��� ���� ��������� �� ������������� �� ������� �� ���������� �� ���������� ������� ����� �� ������ � �� ������ �� ��������� ���������, �� �� ����� �� ����� ���������� ������� � ���������� �������. ������ ����������� ������������� � ����������� �����, �.�. �� ������������ �� ����������� ������ �������������� �� ���������.
3.3. �����������. ���� � ��������� �� ��������������� ������������ �� �������������� ���������� �� ����������� �� �������������� �� ��������. �������� �� ��� ���������� �������� � �������� � ����� ������������ �� ������������� ��������.
��������� �� ����� �� �������������� ���������� ��������, ����� ��������� ������� �� �������� (���� ���� �� ������� ��������� ���������� ����� �� ����������). �� ��������� ����� �� ��������� ����������� ��������� (������������� �����)
������ 1. ������������� �����,
��������� �� ���������.
����������� �� ������� ����� �� ��������������� ���������� �:
������ ����������� �0 �� ������ ����� �� ������� ��� � ���������� ����� � �������� ��� ���������� BEC (Background Equivalent Concentration), �.�. ������ ������������ ������������. ��� �� �������� ���� ������������ �� ����������� �������, ����� �� ���� ������, ����� �� ������� �� �������� ������.
������������ �1 �������� ������� �� ������� ������ �������� � �� ������ ��������������. ���� ���������� ������� ��������� �� ����������� �� ������ �� ������� ������� � �������������� �� ������� � � ����� �� ����� ���������� �� ����������� �� ��������������.
�������� �� ������������, �� ����� ������������ �� ������ ������ ������� ������� �� �������������� �� �������� � ������� �� ������ ������ ��������� �������� ��� ������� ������. �� ICP, ���� ��������� ��������, ������������ �� ����������� �� �������������� � ������� ��� ���������� �� �������������� � 3 - 5 ��������.
������������ �� �������� ��������� �� �� ������ � ������ ����������. ������ ����������, ��������� �� C �� I�� ������ ����������� ��������� � ���� �� �� �������� �� ����������� ������ �����������.
���� ����������������� ���������� �� ������������� �� ��������������� ����� ��� ���������� ��������, ��� ��������� �� ����������� �� ���������� ������ �� ������� � ������������ �� ���������� �� � ����������� �� ��������� �������������� �� �������.
��� ��������� �� ���������� �������� �� ����� ������� ���������� ����� �� �������� ����������. ������������ ��������� �� ��������� ������ �� ������� �� ��������� �� ������ ����������� �������� ������������. ������������ ��������� �� ���������� �� ������������ �������� � ������� ����� �� �� ���������� ����, ��� ���������� ������������ �� ������� � ��������� �� ���������, ��������� ����� ���-������ � ���-������� ���������� �������, ���������� �� ����������. �.�. ��������������� ������������ ������������� ����� � �������� ������� ���� �� ����������� ��������.
4. ���������� �������������� �� ������. ������������� �� ���� ���������� ����� �� ��������� ��:
1. ��� � ���������� �� ����� �� ������. � ������ �� �������� ������ �������� ���� ������������ ��� ���������� �� ����� ~ 1ml/min. �� ������ �� �����, ����� �� � ����� ����� ���������� �� ��������� ����������� �������. ������ ����� ����� �� �� ������ � ICP ���� ���������� � ���� ��� � �����.
[�������
��������]
������ 2. �������������
�������� (Crossflow) � ���� � �������� (Meinhard).
2. ��������������� - ���������� � ��������, ����������, ���������� ������������� ��������� �� ��������� �������� ��� �������������
3. ���� �������� - ����� 66 - 72 �������� �� ������������ ������� - ���� �� ������ �������� �� ���������� - ������, ���������, ����� ��������. ��� ����� ��������� ��� ������� �� ��������� �������� � ������� ������.
4. ����������� �� ������������ ���������� - ���� ������������� �� �������� ������������ ���������� �� ����� �� �������� �� ����� ��� ������. � ���� ������������� �� �������� ����� �������������� ���������� �� ����������.
5. ������������ � ������� ������� - ����� ��������� �������, ������� �� ������. ����� ���������� ��������, ���������� �� ������. ��������� �� ���������� �������� ��� ���������� ������ � ��������:
����� > ���� > ����������� ������ > ICP ������ > ������.
6. ���������������� - ������ �� ������������ �� �������, ������������� ������ /��� �� ������� �� �������. �� ICP ������������������ � ��-����� �� ������������ ��������� ��������� - ���� � �����.
7. ������� �� ���������, ��������������. ��� �������� �� ������ �� ������ �������� ��������� �� ��������� (Detection Limits, DL) �� ICP-OES �� ����� �� 1 �� 0.001mg/l. ���������������� �� ���������� �������� ������ �� ������������� �� ����������. ���-������������������ � ICP �� Ca � Mg: �� ���� ����� ������������ ������� � ����� ��������� �� ����������. ���-����������������� �� ���������� � ����� ��������� �� ���������� Pb -7.8 eV, As, Se, Te - 6.4eV. � ICP ��������� �������� ��������� ��� 90%, � ������ ���� ���������� ������������ �� ���������� ��� � ����������������� ����� �����. �� ��������� �������� � ��������� ��������� ����������. � ��������� � �������� ����������, ICP-OES ������� ������� �� ��������� ���������� �� ����������� ������ ���������. ��-����� ������� �� ��������� ��������� ���������� ������� �� �������� � ���������� �������� (S, P, Si). ����������� ����� � � ����� 3 �������� ��-����������������� � ��������� � ���������������� ������� �� ������-������������� ������ � ���������������� � ���������� �������� ������ (ICP-MS).
8. ������� � ���������������� - ICP-OES e ������� �������������� ���������� ����� ���� ���������������� ������ ��������� ������������ ��������� �� ������ ��������, �� ����� ��� ���������� ������, � ���������������� ������ ���� ����� �������������� ���������. ������� �� ���� ������ � �� 10 ���. �� 2 -3 ���. ������������ ��������� ����������� � ������������ �������� �� ����� �� ����� ��������� ������������ � �������� (�.�. �� �� �������� �����������-����������� ��� ��������� ������� ����� ������������ �� ��������.
9. ����: ��� ���������� �� �������� �������������� ��� ����������� ������� ICP-OES � ���� �� ���-�������� �������������� ������, �� �� �������� ����� �� ��������� ���� �������� ������-������������� ������ � ��-��������� �������. ��������� ���������� �� ����� � ����������� ��� ICP �� ����� �� ����������� �� ������������ ��������. ��� ���� �������� ���� �� ���� ����������� ���������� ������ �� ������� ���������� ��������.
[1] Boumans, P. W.; Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy. Part 1: Methodology, Instrumentation and Performance. Wiley, 1987.
[2] Boumans, P. W.; Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy. Part 2: Applications and Fundamentals. Wiley, 1987.
[1] Lauri, H; J. Lajunen; Spectrochemical Analysis by AtomicAbsorption and Emission. RSC, 1992.
[2] ���� ������� � ������ �����; �������������� ������. ����������� �� ��, 1998.
�����: �������
���������, Ph.D.
������ � �������: ������
������, Ph.D.
[ ���� � ������ �� ���� 17 �� �������� "������" www.kosnos.com ]